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質(zhì)子交換膜燃料電池用氫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展歷程和現(xiàn)狀

更新時(shí)間:2022-03-04點(diǎn)擊次數(shù):1005
1 引言


由于氫燃料在減排方面具有較大的潛力,氫能及燃料電池汽車技術(shù)受到了廣泛關(guān)注,我國也將其列為戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)予以扶持,已經(jīng)形成了珠三角、長三角和京津冀等多個(gè)規(guī)模示范區(qū)和產(chǎn)業(yè)聚集地。

隨著質(zhì)子交換膜燃料電池(PEMFC)汽車的發(fā)展,人們?cè)絹碓疥P(guān)注燃料電池用氫質(zhì)量對(duì)燃料電池性能的影響。早在上世紀(jì)80年代西方發(fā)達(dá)國家就開始了氫氣中雜質(zhì)對(duì)燃料電池性能影響的研究工作。Fernando等研究了H2S對(duì)PEMFC的影響,發(fā)現(xiàn)氫燃料中H2S的濃度即使低至10ppb也會(huì)對(duì)電池中的鉑催化劑造成中毒現(xiàn)象,并且是不可逆的毒化影響;Gould等通過研究SO2、H2S以及COS對(duì)PEMFC陰極催化劑性能影響時(shí)發(fā)現(xiàn),三種物質(zhì)在相同濃度下,能使相同狀態(tài)下PEMFC的性能衰減到相同程度,表明硫化物對(duì)電池性能的影響不會(huì)因其種類不同而有所差別;Divisek等對(duì)比了氫燃料中含CO雜質(zhì)和不含CO雜質(zhì)時(shí)對(duì)PEMFC性能的影響,發(fā)現(xiàn)由于CO會(huì)吸附在鉑催化劑上,從而占據(jù)了氫氣發(fā)生氧化反應(yīng)時(shí)所需的鉑催化活性位點(diǎn),導(dǎo)致燃料電池性能顯著降低;

Bruijn等研究了CO2對(duì)PEMFC性能影響的機(jī)理,認(rèn)為CO2會(huì)與鉑催化劑表面的Pt-H鍵反應(yīng)生成Pt-CO鍵,從而毒化PEMFC的陽極催化劑,造成電池性能衰減;Nachiappan等研究發(fā)現(xiàn)CO2會(huì)稀釋氫燃料的同時(shí),還會(huì)通過反向轉(zhuǎn)化反應(yīng)形成CO導(dǎo)致陽極鉑催化劑中毒,但若使用Pt-Ru合金催化劑可以抑制中毒現(xiàn)象;Uribe等認(rèn)為NH3導(dǎo)致PEMFC性能下降是因?yàn)镹H3與電解質(zhì)膜中的質(zhì)子反應(yīng)形成磺酸鹽,不可逆地造成質(zhì)子傳遞效率下降,增加歐姆電阻從而造成電池性能損傷。

國內(nèi)相關(guān)科研機(jī)構(gòu)也在近十幾年對(duì)氫氣中雜質(zhì)組分對(duì)燃料電池的損傷機(jī)理開展了大量的探索與驗(yàn)證工作。石偉玉等研究了H2S對(duì)PEMFC性能的影響,發(fā)現(xiàn)H2S使鉑催化劑中毒的影響會(huì)隨著時(shí)間積累的,而且即使后續(xù)通入純凈的氫氣也不能恢復(fù)燃料電池的性能;王薇等通過從CO對(duì)電池的電化學(xué)活化極化段、歐姆極化段、濃差極化段三方面進(jìn)行研究CO對(duì)燃料電池性能影響的機(jī)理,并建立了CO對(duì)燃料電池的性能影響模型,通過數(shù)學(xué)建模解釋了CO會(huì)導(dǎo)致電池電壓在中等電流密度的條件下迅速下降的原因;

孫紅等在研究不同濃度下的CO2對(duì)高溫燃料電池性能影響時(shí),發(fā)現(xiàn)燃料電池的法拉第阻抗會(huì)隨著CO2的濃度增加而增大,從而降低電池的性能;但電池溫度越高,可以加快CO2在催化劑表面的解吸附,快速釋放催化劑的活性位點(diǎn),從而提高了氫氣的氧化反應(yīng)速度;王維鐸等研究發(fā)現(xiàn)氫氣中痕量的Cl-、SO42-在酸性條件下會(huì)抑制鉑催化劑的活性,且隨著Cl--以及SO42-濃度的增大,抑制程度會(huì)加深。

綜上所述,氫氣中的CO、CO2、NH3以及含硫化合物等雜質(zhì)會(huì)對(duì)PEMFC的性能造成嚴(yán)重的損害作用并降低其使用壽命。另外,空氣中的氧氣作為PEMFC的氧化劑,空氣中的污染物如NOx、NH3、CO、SOx等也會(huì)對(duì)燃料電池中的膜電極、電堆以及雙極板等關(guān)鍵核心部件造成性能損害。

因此對(duì)于PEMFC而言,不僅需嚴(yán)格控制氫氣質(zhì)量,還需要把控所用空氣的質(zhì)量,以保證PEMFC的性能和使用壽命不受雜質(zhì)的影響。目前,燃料電池所用氫氣主要來源于甲醇制氫、天然氣制氫、氯堿制氫以及水電解制氫等,這些制氫工藝都會(huì)有一定的純化工序來保證所制備的氫氣符合燃料電池用氫要求,但是在純化過后的充裝、運(yùn)輸、壓縮以及加注過程中難免會(huì)引入一些微量或痕量的雜質(zhì),若不經(jīng)過檢測控制這些雜質(zhì)勢必會(huì)對(duì)燃料電池系統(tǒng)的性能以及使用壽命造成一定程度上的損害。

為了保證PEMFC高效長久的運(yùn)行,ISO以及各個(gè)國家針對(duì)PEMFC所用燃料氫中會(huì)對(duì)電池性能以及關(guān)鍵零部件會(huì)造成損害的雜質(zhì)組分進(jìn)行了含量限值,制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),如ISO14687:2012、SAEJ2719:2015、GB/T37244—2018,其他相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有ISO19880-1:2016、ISO19880-8:2017以及ISO21087:2019等。

2 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展歷程

2.1 ISO標(biāo)準(zhǔn)

縱觀質(zhì)子交換膜燃料電池用氫質(zhì)量規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展,早在1999年ISO就發(fā)布了氫燃料的質(zhì)量規(guī)范標(biāo)準(zhǔn),即ISO14687:1999,直到2004年4月,美國能源部召開了次關(guān)于修訂ISO14687-1999以及編制SAEJ2719的研討會(huì),在研討會(huì)上制定了氫能“從來源到應(yīng)用"全鏈條的質(zhì)量結(jié)構(gòu)分布。

修訂的步是明確術(shù)語,將“燃料純度"修訂為“燃料質(zhì)量",因?yàn)橹贫?biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)不是控制燃料純度而是確定汽車燃料電池系統(tǒng)所能承受雜質(zhì)的含量,同時(shí)又能保持燃料電池系統(tǒng)可接受的性能、耐久性以及成本要求。

同時(shí)為了規(guī)避因標(biāo)準(zhǔn)過嚴(yán)而導(dǎo)致新技術(shù)的發(fā)展受阻,應(yīng)該首先明確主要雜質(zhì)以及這些雜質(zhì)對(duì)燃料電池性能和使用壽命的影響,并按照其對(duì)燃料電池性能及壽命造成損害的嚴(yán)重程度和風(fēng)險(xiǎn)概率進(jìn)行分類。

雖然美國在研討會(huì)上積極協(xié)調(diào)專家,但是并未提出修訂ISO14687:1999的提案,而是由日本提出,并成立了WG12。究其原因,美國專家認(rèn)為當(dāng)前關(guān)于燃料雜質(zhì)對(duì)電池性能和使用壽命影響的數(shù)據(jù)很少,而且燃料電池在不斷發(fā)展和更新,他們擔(dān)心初期制定過嚴(yán)的國際標(biāo)準(zhǔn)(IS)會(huì)影響整個(gè)燃料電池產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

但在后續(xù)的WG12會(huì)議上,美國專家提議先制定技術(shù)規(guī)范(TS),因?yàn)門S的實(shí)施周期為3年,這三年可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的效果以及當(dāng)前產(chǎn)業(yè)的發(fā)展來決定是否轉(zhuǎn)成IS,從而避免了產(chǎn)業(yè)初期因過嚴(yán)的IS而導(dǎo)致技術(shù)停滯不前。WG12采納了美國專家的提議,并在2006年6月向技術(shù)委員會(huì)(TC)197提交了最終草案技術(shù)規(guī)范,獲得了TC197所有成員國的一致通過,并于2018年3月1日發(fā)布。

2008年8月,WG12開始著手于制定IS的工作,并在2012年12月1日ISO14687-2:2012正式發(fā)布實(shí)施。該版本在原有的基礎(chǔ)上增添了采樣方法、分析測試方法以及此類方法檢出限條款,也包括通過變壓吸附純化技術(shù)來保障燃料氫質(zhì)量以及降低純化成本的附錄內(nèi)容,并拓展討論了使用現(xiàn)有分析方法的檢出限是否能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的雜質(zhì)限值。

標(biāo)準(zhǔn)并不是一成不變的,是會(huì)隨著技術(shù)的不斷發(fā)展而更新,ISO14687也是如此,針對(duì)燃料電池以及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展更新,2015年10月,ISO/TC197批準(zhǔn)立項(xiàng)對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行升版修訂,成立了WG27“氫燃料質(zhì)量"工作組,召集人是日本武藏理工學(xué)院的YasuoTakagi教授,并在2019年發(fā)布了ISO14687:2019。在新版的ISO14687中,對(duì)個(gè)別雜質(zhì)組分的含量作出了新的規(guī)定,如表2.1所示:

表2.1新舊版本的ISO14687對(duì)燃料電池用氫雜質(zhì)組分含量要求

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從表2.1可以看出新舊版本的ISO14687的在雜質(zhì)組分含量要求上差異主要體現(xiàn)在以下幾點(diǎn):

(1)新版單獨(dú)對(duì)甲烷含量限值作出規(guī)定,其限值為100µmol/mol,而不將甲烷計(jì)入進(jìn)總烴含量中,這也就意味者放松了對(duì)甲烷的要求;

(2)N2和Ar的限值都放寬至300µmol/mol;

(3)甲醛的限值放寬至0.2µmol/mol;

(4)對(duì)于危害較大的CO和總硫,其限值保持不變,僅是總硫的計(jì)量方式由以H2S計(jì)變成以S1計(jì)。另外,對(duì)于顆粒物而言,其濃度限值未作改變,增加了“不允許在加氫槍出口處有可見的油污出現(xiàn)"的條款要求。

對(duì)于新版標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)含量的限值規(guī)定理由在ISO19880-8:2019中的附錄A已作出很充分的解釋。

2.2 SAE標(biāo)準(zhǔn)

美國汽車工程協(xié)會(huì)(SAE)對(duì)燃料電池氫氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研制與ISO幾乎同步,以使燃料氫質(zhì)量規(guī)范在國際和SAE標(biāo)準(zhǔn)中能夠盡可能的統(tǒng)一起來,并成立了InterfaceWorkingGroup(IWG),IWG在2005年11月以技術(shù)報(bào)告(TIR)的方式發(fā)布了燃料氫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)TIRJ2719,并在2008年4月對(duì)TIRJ2719進(jìn)行了修訂,2011年9月正式發(fā)布實(shí)施SAEJ2719:2015。

2.3 中國標(biāo)準(zhǔn)

我國氫能產(chǎn)業(yè)正處于發(fā)展初期,目前各地方政府紛紛出臺(tái)相關(guān)政策,著力點(diǎn)均在氫能車輛和加氫站建設(shè)數(shù)量的提升,同時(shí)全國氫能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC309)既非常重視氫氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂發(fā)布,但也保持審慎嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度,雖然2011年12月14日已經(jīng)開始了“質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料氫氣"標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)計(jì)劃,但到2018年12月全國氫能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)才發(fā)布了GB/T37244—2018,并于2019年7月開始實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)氫氣雜質(zhì)組分的限值要求與ISO14687-2:2012和SAEJ2719:2015所規(guī)定的*一樣。

為了健全我國氫能與燃料電池分析標(biāo)準(zhǔn)體系,我國氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)成立了氫能與燃料電池分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定工作組(SAC/TC206/SC1/WG1),該工作組負(fù)責(zé)氫能與燃料電池領(lǐng)域氣體分析方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作,工作組秘書處設(shè)在中國測試技術(shù)研究院化學(xué)研究所。目前,中國測試技術(shù)研究院化學(xué)研究所正在緊鑼密鼓地開展氫能與燃料電池分析方法標(biāo)準(zhǔn)研制工作,并已在以下幾個(gè)方向開展實(shí)驗(yàn)研究:氫燃料取樣方法研究和裝置開發(fā)、氫氣檢測項(xiàng)目的方法研究、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究開發(fā)以及標(biāo)準(zhǔn)樣品的稀釋裝置研制。相信我國很快能夠建立較為完善的氫燃料品質(zhì)檢測的標(biāo)準(zhǔn)體系,包括取樣和各類雜質(zhì)的檢測分析方法標(biāo)準(zhǔn)。

3 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)分析和對(duì)比

目前關(guān)于質(zhì)子交換膜燃料電池用氫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有ISO14687:2019、ISO14687-2:2012、SAEJ2719:2015以及GB/T37244-2018,四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各個(gè)雜質(zhì)組分的限值要求基本保持一致,國內(nèi)由于相關(guān)企業(yè)對(duì)GB/T37244—2018的不重視甚至不熟悉,導(dǎo)致當(dāng)前燃料電池用氫的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)普遍依據(jù)GB/T3634.2—2011《氫氣第二部分:純氫高純氫和超純氫》,四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氫氣中雜質(zhì)組分的限值要求如表3.1所示:

表3.1國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)對(duì)燃料電池用氫雜質(zhì)組分含量要求

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從表3.1中我們可以看出GB/T3634.2—2011與其他三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的不同在于對(duì)氫氣純度的規(guī)定,GB/T3634.2—2011所要求的純度更高,但是我們所要達(dá)到的目標(biāo)并不是希望氫氣純度越高越好,而是在保持基本要求的純度的同時(shí),能保證其他對(duì)燃料電池系統(tǒng)有害的雜質(zhì)含量能夠安全限值之下,從而保證燃料電池系統(tǒng)在較好的性能以及較高的耐久性下正常運(yùn)作,就如上文所提及的ISO14687-1:1999的修訂一樣,步就是將術(shù)語“燃料純度"改為“燃料質(zhì)量",其目的顯而易見。

然而GB/T3634.2—2011對(duì)其他有害雜質(zhì),例如總硫、甲醛、甲酸、氨、總鹵化物、顆粒物的含量卻未作規(guī)定,CO雖然規(guī)定了含量要求,但高于GB/T37244—2018中的允許值的5倍。因此若按照GB/T3634.2—2011所規(guī)定的氫氣質(zhì)量來進(jìn)行生產(chǎn)和使用燃料氫氣,勢必會(huì)給質(zhì)子膜交換燃料電池的示范應(yīng)用帶來嚴(yán)重的隱患,也會(huì)阻礙質(zhì)子膜交換燃料電池的研發(fā)進(jìn)程。

ISO14687-2:2012、SAEJ2719:2015以及GB/T37244—2018三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)雜質(zhì)組分的含量限值規(guī)定*一樣,其中對(duì)CO和總硫含量的含量要求都非常嚴(yán)格,特別是總硫,要求其含量在0.004µmol/mol,由于其極易吸附的特性,導(dǎo)致檢測難度較大。燃料電池中的催化劑對(duì)含硫化合物極其敏感,而且由于成本的問題,未來燃料電池的發(fā)展方向勢必是往低載催化劑方向發(fā)展,這意味著未來標(biāo)準(zhǔn)對(duì)含硫化合物的限值要求只會(huì)越來越嚴(yán)格,至少不會(huì)放松要求。在新版的ISO14687:2019中對(duì)總硫含量限值也還是0.004µmol/mol,并未降低,也證實(shí)了這一想法。

ISO14687-2019對(duì)各個(gè)雜質(zhì)組分的檢測方法所引用的標(biāo)準(zhǔn)是ISO21087:2019,對(duì)取樣方法引用的是ISO19880-1,對(duì)氫氣質(zhì)量控制引用的是ISO19880-8:2019,四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于燃料電池道路汽車用氫質(zhì)量是配套使用的。其中,ISO21087:2019中對(duì)各個(gè)雜質(zhì)適用的檢測標(biāo)準(zhǔn)、檢測方法以及檢測儀器做了詳細(xì)清單與說明;ISO19880-1中對(duì)采樣位置作出了明確的規(guī)定,采樣位置必須在加氫站的加氫槍出口處,采集的樣品才具有代表性,并且氣體雜質(zhì)組分的樣品采集必須在顆粒物雜質(zhì)采集的上游,防止因?yàn)椴杉w粒物時(shí)使用的過濾裝置而導(dǎo)致氣體雜質(zhì)組分的損失;

ISO19880-8:2019是氫燃料質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),它描述了常規(guī)和非常規(guī)條件下氫質(zhì)量控制方法以及氫質(zhì)量保證計(jì)劃,并表明質(zhì)量控制方式有兩種:在線監(jiān)測和現(xiàn)場取樣檢測,制氫廠和加氫站必須具備這兩種方式的質(zhì)量控制體系,對(duì)于內(nèi)部質(zhì)量控制而言并不是ISO14687:2019中所規(guī)定的所有雜質(zhì)組分都需要測量,制氫廠以及加氫站需要根據(jù)工藝情況,了解哪些雜質(zhì)可能會(huì)因?yàn)楣に嚩灰?,從而只要針?duì)性地檢測相應(yīng)雜質(zhì)組分就可以達(dá)到內(nèi)部質(zhì)量控制的目的,ISO19880-8:2019中的附錄D已很清楚地描述了從制氫廠到加氫站里的加氫槍整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈過程可能引入的雜質(zhì)以及不可能出現(xiàn)的雜質(zhì)。

對(duì)于國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)GB/T37244—2018而言,對(duì)燃料氫的各個(gè)雜質(zhì)的檢測方法引用的是大氣以及天然氣檢測的標(biāo)準(zhǔn),并沒有針對(duì)燃料氫氣的檢測方法,且取樣方法仍采用是常壓大氣的采樣標(biāo)準(zhǔn),并不符合我們實(shí)際燃料氫的取樣需求,目前加氫站加注壓力有30MPa和70MPa,針對(duì)如此高的壓力,且考慮到氫氣本身的特性,需要有相應(yīng)的準(zhǔn)確且安全的采樣方法以及取樣裝置。而ISO14687:2019和SAEJ2719:2015中都有明確具體的采樣方法,其中有針對(duì)高壓氫氣中氣相雜質(zhì)的采樣標(biāo)準(zhǔn)ASTMD7606-11,以及高壓氣體下顆粒物雜質(zhì)的采樣標(biāo)準(zhǔn)ASTMD7650-10。

4 結(jié)語

我國在構(gòu)建質(zhì)子交換膜燃料電池用氫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的過程中,是充分考慮了國際上較為先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程現(xiàn)狀,雜質(zhì)種類和含量的限值要求嚴(yán)謹(jǐn)合理,氫能產(chǎn)業(yè)界應(yīng)予以充分重視。國際標(biāo)準(zhǔn)雖然經(jīng)過多次修訂已逐步完善,但標(biāo)準(zhǔn)反映的始終是當(dāng)下技術(shù)發(fā)展水平,燃料電池技術(shù)不斷在發(fā)展更新,也意味著標(biāo)準(zhǔn)也要隨之而行,不斷地進(jìn)行修訂完善。

因此建議我國應(yīng)整合氫能和燃料電池領(lǐng)域研究力量,積累更多的試驗(yàn)數(shù)據(jù),不斷優(yōu)化我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)體系,并為主導(dǎo)或參與ISO標(biāo)準(zhǔn)制修訂進(jìn)行充分準(zhǔn)備。同時(shí)相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)也應(yīng)盡快健全高壓氫氣的采樣技術(shù)以及各雜質(zhì)的檢測分析能力,為燃料電池汽車用氫提供客觀準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù),為制氫廠的工藝流程優(yōu)化以及完善質(zhì)量控制體系提供有力的數(shù)據(jù)支撐,進(jìn)而推動(dòng)燃料電池電堆性能和壽命的優(yōu)化提升。

聲明:文章來源于《化工進(jìn)展》,作者為劉小敏 , 張邦強(qiáng) , 艾斌。本公眾號(hào)基于分享的目的轉(zhuǎn)載,轉(zhuǎn)載文章的版權(quán)歸原作者或原公眾號(hào)所有,如有涉及侵權(quán)請(qǐng)及時(shí)告知,我們將予以核實(shí)并刪除。




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